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Bonne pureté 3-Benzyloxycyclobutan-1-One Numéro CAS 30830-27-4
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| Model No. : | 30830-27-4 |
|---|---|
| Brand Name : | VOLSENCHEM |
10yrs
Taizhou, Zhejiang, China
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- Service OEM
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- Certification de plate-forme
- Expo en ligne
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Description du produit
3-Benzyloxycyclobutan-1-one Le numéro CAS est 30830-27-4, formule moléculaire: C11H12O2, poids moléculaire: 176.21178. C'est un intermédiaire de synthèse organique important, et est une matière première pour la synthèse de nombreux médicaments et adjuvants, tels que les inhibiteurs de la transcriptase inverse du VIH-1, les inhibiteurs de la PLK, etc., et peut également être utilisé dans la préparation de médicaments et l'imagerie médicale agents.
Les lettres de chimie biologique et médicinale de 2012 ont signalé la synthèse de 3-Benzyloxycyclobutan-1-one, qui est un intermédiaire semi-synthétique 2-benzyloxy-1,3-dibromopropane et du sulfure de méthyle. Le méthane sulfone a été utilisé comme matière première. Sous l'action du butyl lithium, la réaction a été réalisée à -78 ° C pour obtenir le 1-méthylsulfinyl-1-méthylthio-3-benzyloxycyclobutane, qui a ensuite été oxydé par l'acide perchlorique pour obtenir le 3-Benzyloxycyclobutan-1-one CAS 30830- 27-4. Parce que les intermédiaires semi-synthétiques 2-benzyloxy-1,3-dibromopropane et méthylthiosulfone sont difficiles à acheter sur le marché, le coût est élevé et les conditions de réaction sont dures, ce qui n'est pas pratique pour une production à grande échelle. Une méthode est préférable et le processus de mise en œuvre spécifique est le suivant:
1. Ajoutez 800 ml d'éthylène glycol et 285,6 g d'hydroxyde de sodium dans un ballon de réaction équipé d'un thermomètre et d'un tube de condensation, agitez à 40 ° C jusqu'à dissolution, ajoutez lentement 684 g de bromométhylbenzène, agitez pendant 1 heure et ajoutez 2000 ml d'eau , Extrait à l'éther, séché sur sulfate de sodium anhydre et dissous pour obtenir 556 g de benzyloxyéthanol.
2. Pesez 832 grammes de triphénylphosphine dans 2000 ml de chloroforme, ajoutez 290 grammes de brome goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne jaune et ajoutez 400 grammes de benzyloxyéthanol, 400 ml de triéthylamine et 600 ml de chloroforme à température ambiante. 1 Après égouttement pendant des heures, réagir pendant 0,5 heure et désolvater sous pression réduite. Le résidu a été ajouté avec 1000 ml de chloroforme, lavé à l'eau, séché sur du sulfate de sodium anhydre et distillé pour obtenir 544 g de bromoéthylbenzyléther.
3. Peser 450 g d'éther bromoéthylbenzylique dissous dans 1000 ml de tert-butanol, ajouter 330 g de tert-butoxyde de potassium, agiter la réaction pendant 2 heures à 55 ° C, verser la solution réactionnelle dans 3000 ml d'eau, extraire avec éther de pétrole et laver à l'eau. Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, 247 g d'éther benzylvinylique ont été obtenus par dissolution.
4. Sous protection azotée, dissoudre 160 g d'éther benzylvinylique dans 3000 ml d'éther, ajouter 50 g de catalyseur au zinc-cuivre, ajouter 300 ml de chlorure de trichloroacétyle et 30 ml d'oxychlorure de phosphore goutte à goutte à température ambiante, agiter pendant 1 heure, ajouter 1000 ml d'une solution aqueuse d'hydrogénocarbonate de sodium ont été extraits à l'éther de pétrole, lavés à l'eau, séchés sur du sulfate de sodium anhydre, puis dissous pour obtenir 250 g de benzyloxy-2,2-dichlorocyclobutanone.
5. Dissoudre 250 g de benzyloxy-2,2-dichlorocyclobutanone dans 2000 ml d'eau et 2000 ml d'acide acétique, ajouter lentement 200 g de poudre de zinc, agiter à température ambiante pendant 1 heure, filtrer et extraire le filtrat avec de l'éther, et laver à l'eau. Un séchage avec du sulfate de sodium et une distillation ont donné 150 g de 3-benzyloxycyclobutan-1-oneCAS 30830-27-4.
Les lettres de chimie biologique et médicinale de 2012 ont signalé la synthèse de 3-Benzyloxycyclobutan-1-one, qui est un intermédiaire semi-synthétique 2-benzyloxy-1,3-dibromopropane et du sulfure de méthyle. Le méthane sulfone a été utilisé comme matière première. Sous l'action du butyl lithium, la réaction a été réalisée à -78 ° C pour obtenir le 1-méthylsulfinyl-1-méthylthio-3-benzyloxycyclobutane, qui a ensuite été oxydé par l'acide perchlorique pour obtenir le 3-Benzyloxycyclobutan-1-one CAS 30830- 27-4. Parce que les intermédiaires semi-synthétiques 2-benzyloxy-1,3-dibromopropane et méthylthiosulfone sont difficiles à acheter sur le marché, le coût est élevé et les conditions de réaction sont dures, ce qui n'est pas pratique pour une production à grande échelle. Une méthode est préférable et le processus de mise en œuvre spécifique est le suivant:
1. Ajoutez 800 ml d'éthylène glycol et 285,6 g d'hydroxyde de sodium dans un ballon de réaction équipé d'un thermomètre et d'un tube de condensation, agitez à 40 ° C jusqu'à dissolution, ajoutez lentement 684 g de bromométhylbenzène, agitez pendant 1 heure et ajoutez 2000 ml d'eau , Extrait à l'éther, séché sur sulfate de sodium anhydre et dissous pour obtenir 556 g de benzyloxyéthanol.
2. Pesez 832 grammes de triphénylphosphine dans 2000 ml de chloroforme, ajoutez 290 grammes de brome goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne jaune et ajoutez 400 grammes de benzyloxyéthanol, 400 ml de triéthylamine et 600 ml de chloroforme à température ambiante. 1 Après égouttement pendant des heures, réagir pendant 0,5 heure et désolvater sous pression réduite. Le résidu a été ajouté avec 1000 ml de chloroforme, lavé à l'eau, séché sur du sulfate de sodium anhydre et distillé pour obtenir 544 g de bromoéthylbenzyléther.
3. Peser 450 g d'éther bromoéthylbenzylique dissous dans 1000 ml de tert-butanol, ajouter 330 g de tert-butoxyde de potassium, agiter la réaction pendant 2 heures à 55 ° C, verser la solution réactionnelle dans 3000 ml d'eau, extraire avec éther de pétrole et laver à l'eau. Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, 247 g d'éther benzylvinylique ont été obtenus par dissolution.
4. Sous protection azotée, dissoudre 160 g d'éther benzylvinylique dans 3000 ml d'éther, ajouter 50 g de catalyseur au zinc-cuivre, ajouter 300 ml de chlorure de trichloroacétyle et 30 ml d'oxychlorure de phosphore goutte à goutte à température ambiante, agiter pendant 1 heure, ajouter 1000 ml d'une solution aqueuse d'hydrogénocarbonate de sodium ont été extraits à l'éther de pétrole, lavés à l'eau, séchés sur du sulfate de sodium anhydre, puis dissous pour obtenir 250 g de benzyloxy-2,2-dichlorocyclobutanone.
5. Dissoudre 250 g de benzyloxy-2,2-dichlorocyclobutanone dans 2000 ml d'eau et 2000 ml d'acide acétique, ajouter lentement 200 g de poudre de zinc, agiter à température ambiante pendant 1 heure, filtrer et extraire le filtrat avec de l'éther, et laver à l'eau. Un séchage avec du sulfate de sodium et une distillation ont donné 150 g de 3-benzyloxycyclobutan-1-oneCAS 30830-27-4.
Thera. Catégorie : Composé organique
N ° CAS : 30830-27-4
Synonyme: 3- (BENZYLOXY) CYCLOBUTANONE; 3- (Benzyloxy) cyclobutan-1-one
Formule moléculaire : C11H12O2
Poids moléculaire: 176,21178
Pureté: ≥98.%
Emballage : Emballage digne d'exportation
Fiche de données de sécurité : disponible sur demande
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