Relugolix intermédiaire ETHYL 2 - ((2,6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5- (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9, formule moléculaire: C24H22F2N2O6S 504.5030864, son processus de synthèse est le suivant:
1. Dissolvez 153g d'acide éthyl 2-amino-4-méthyl-5- (4-nitrophényl) -3-thiophène carboxylique fabriqué par notre société dans 1200ml d'éthanol, puis ajoutez 1000ml de solution d'hydroxyde de sodium 2N et refluez après 3,5h de réaction, la réaction a été contrôlée par CCM. L'éthanol a été concentré et éliminé, et les impuretés ont été extraites deux fois avec 300 ml d'éther méthyl-tert-butylique. La couche aqueuse a été ajustée à pH 3 à 4 avec de l'acide chlorhydrique 2N, et le solide a été précipité, filtré et le gâteau de filtre a été lavé deux fois avec 500 ml d'eau et 500 m de n-hexane et séché pour donner 132,2 g d'acide 2-amino-4-méthyl-5- (4-nitrophényl) -3-thiophénecarboxylique.
2. Ajouter 100 g d'acide 2-amino-4-méthyl-5- (4-nitrophényl) -3-thiophénique préparé à l'étape 1, 65 g de N, N'-carbonyldiimidazole et 440 ml de tétrahydrofurane dans le ballon de réaction . La réaction a été chauffée à 70 ° C pendant 2 h, et la réaction a été surveillée par TLC pour l'achèvement. La température a été abaissée à la température ambiante, 400 ml d'acétate d'éthyle et 400 ml d'eau du robinet ont été ajoutés, et le mélange a été extrait et séparé. La phase organique a été lavée séquentiellement avec 300 ml d'acide chlorhydrique 1 N et 300 ml de solution saline saturée, et séchée sur sulfate de sodium anhydre. Après filtration, concentration et séchage, on a obtenu 53 g de 5-méthyl-6- (4-nitrophényl) -1H-thiophène [2,3-D] [1,3] oxazine-2,4-dione.
3. 30 g de 5-méthyl-6- (4-nitrophényl) -1H-thiophène [2,3-D] [1,3] oxazine-2,4-dione obtenus à l'étape 2, 21,1g de 2,6 -difluorochlorobenzyle, 32,3 g de N, N-diisopropyléthylamine, 300 ml de N, N-diméthylformamide ont été ajoutés au flacon de réaction, et la réaction a été chauffée à 100 ° C pendant 5 h. La réaction a été contrôlée par CCM terminée. La température a été abaissée à la température ambiante, 1 000 ml d'eau du robinet ont été ajoutés et l'extraction a été effectuée deux fois avec 300 ml d'acétate d'éthyle. Les phases organiques ont été combinées, lavées avec 200 ml d'acide chlorhydrique 1 N, 200 ml de solution saline saturée et séchées sur sulfate de sodium anhydre. Il a été filtré, concentré et séché pour obtenir un produit brut, qui a ensuite été purifié par cristallisation avec 240 ml: 480 ml d'une solution éthanol / dichlorométhane, filtré et séché pour obtenir 35 g de Relugolix intermédiaire ETHYL 2 - ((2, 6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5- (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9
Thera. Catégorie : Antagoniste des récepteurs GnRH
N ° CAS : 308831-94-9
Synonyme: TAK-385int; éthyl2 - ((2,6-difluorobenzyl) (éthoxycarbonyl) amino) -4-méthyl-5- (4-nitrophényl) thiophène-3-carboxylate; 2Chemicalbook - [[(2,6-difluorophenyl) acide méthyl] (éthoxycarbonyl) amino] -4-méthyl-5- (4-nitrophényl) -3-thiophénecarboxylique; RELU-004
Formule moléculaire : C24H22F2N2O6S
Poids moléculaire: 504.5030864
Pureté: ≥98.%
Emballage : Emballage digne d'exportation
Fiche de données de sécurité : disponible sur demande
1) Relugolix CAS737789-87-6
2) 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-méthoxypropyl) (méthyl) amino) méthyl) -3- (6-méthoxy pyridazin-3-yl) -2, 4-dioxo-1,2,3,4-tétrahydrothiéno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phényl) -3-méthoxyurée CAS 737789-61-6
3) ETHYL 2 - ((2,6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5- (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9,
4) Acide 3-thiophénecarboxylique, 2 - [[(2,6-difluorophényl) méthyl] (éthoxycarbonyl) amino] -4 - [(diméthylamino) méthyl] -5- (4-nitrophényl) -CAS 1589503-95-6
5) 3-pyridazinamine, 6-méthoxy- CAS 7252-84-8