Relugolix intermédiaire 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-méthoxypropyl) (méthyl) amino) méthyl) -3- (6-méthoxy pyridazin-3-yl) -2, 4-dioxo-1,2,3,4-tétrahydrothiéno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phényl) -3-méthoxyurée Le numéro CAS est 737789-61-6, formule moléculaire: C31H31F2N7O6S, poids moléculaire: 667.6829464 . Son processus de synthèse est le suivant:
1. 1- (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) -5-méthyl-6- (4-nitrobenzène 50% de thiophène [2,3-d] pyrimidine-2,4 De la (1H, 3H) -dione et 600 ml de tétrachlorure de carbone ont été ajoutés au ballon de réaction, et après bien agitation, du N-bromosuccinimide a été ajouté.19,9 g d'amine et 1,53 g d'azobisisobutyronitrile ont été chauffés et chauffés au reflux pendant 4 h. La réaction a été suivi par TLC pour terminer. Refroidir à température ambiante, laver deux fois avec 300 ml d'eau, concentrer la phase organique à sec, purifier avec 500 ml: 500 ml de solution d'éthanol / dichlorométhane, et sécher pour donner 5- (bromométhyl) -1 - (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) -6- (4-nitrophényl) thiophène [2,3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 48,7 g .
2. 5- (Bromométhyl) -1- (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) -6- (4- Nitrophényl) thiophène [2,3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 30,8 g, chlorhydrate de diméthylamine 6,1 g, carbonate de potassium 27,6 g, N, N-diméthyl 300 ml de formamide ont été ajoutés au ballon de réaction, chauffés à 80 ° C pendant 5 h, et la réaction a été surveillée par CCM pour l'achèvement. La température a été abaissée à la température ambiante, 900 ml d'eau du robinet ont été ajoutés et l'extraction a été effectuée trois fois avec 300 ml d'acétate d'éthyle. Les phases organiques ont été combinées, lavées avec 300 ml de saumure saturée et séchées sur sulfate de sodium anhydre. La filtration et la concentration ont donné le 1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - ((diméthylamino) méthyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) -6- (4-nitrophényl) -thiophène [2,3-d ] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 26 g.
3. Le 1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - ((diméthylamino) méthyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) obtenu à l'étape 2 6- (4-aminophényl) -thiophène [2, Du 3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 26g, 10% Pd / C 5,8g et 600 ml d'éthanol ont été ajoutés au flacon de réaction. L'hydrogène a été mis à réagir à température et pression normales pendant 6 heures, et la réaction a été surveillée par TLC pour l'achèvement. Après filtration, le filtrat a été concentré à 300 ml, 600 ml de n-hexane ont été ajoutés et le mélange a été cristallisé par agitation pendant 2 h. Après filtration, le gâteau de filtration a été séché pour obtenir 45 g de Relugolix intermédiaire 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-méthoxypropyl) (méthyl) amino) méthyl) -3- (6-méthoxy pyridazin-3-yl) -2,4-dioxo-1,2,3,4-tétrahydrothiéno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phényl) -3-méthoxyurée Numéro CAS 737789-61 -6.
Thera. Catégorie : Antagoniste des récepteurs GnRH
N ° CAS : 737789-61-6
Synonyme: 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - ((((2-méthoxyéthyl) (méthyl) amino) méthyl) -3- (6-méthoxypyridazin-3-yl) -2,4 -dioxo-1,2,3,4-tétrahydrothiéno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phényl) -3-méthoxyurée
Formule moléculaire : C31H31F2N7O6S
Poids moléculaire: 667,6829464
Pureté: ≥98.%
Emballage : Emballage digne d'exportation
Fiche de données de sécurité : disponible sur demande
1) Relugolix CAS737789-87-6
2) 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-méthoxypropyl) (méthyl) amino) méthyl) -3- (6-méthoxy pyridazin-3-yl) -2, 4-dioxo-1,2,3,4-tétrahydrothiéno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phényl) -3-méthoxyurée CAS 737789-61-6
3) ETHYL 2 - ((2,6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5- (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9,
4) Acide 3-thiophénecarboxylique, 2 - [[(2,6-difluorophényl) méthyl] (éthoxycarbonyl) amino] -4 - [(diméthylamino) méthyl] -5- (4-nitrophényl) -CAS 1589503-95-6
5) 3-pyridazinamine, 6-méthoxy- CAS 7252-84-8