Llaprazole Thioéther CAS 172152-35-1

Le numéro de CAS du thiéther de Llaprazole est 172152-35-1, le nom chimique est 5- (1H-pyrrol-1-yl) -2 - [(4-méthoxy-3-méthyl-2-pyridyl) -méthylthio] -1-hydro - benzimidazole. Il est l'intermédiaire final du llaprazole, et tant qu'il est oxydé, il peut être obtenu. Son processus de synthèse est le suivant:
1. Prendre 120 g de 2-nitro-1,4-phénylènediamine, ajouter 12 mL d'acide acétique glacial, 1200 mL d'eau et 1200 mL de chlorure de méthylène. Augmenter la température au reflux et dissoudre tous les matériaux de départ. Ajouter du 2,5-diméthoxy. 232,8 ml de tétrahydrofurane ont été chauffés au reflux pendant 6 heures et la réaction a été contrôlée par CCM. La solution réactionnelle a été refroidie et le pH a été ajusté à 7-8 avec une solution à 5% d'hydroxyde de sodium. Une grande quantité de solides a précipité, qui a été filtrée par aspiration, et le filtrat a été séparé. La couche de dichlorométhane a été lavée avec de la saumure saturée et séchée sur du sulfate de sodium. La couche aqueuse a été extraite avec 1200 ml de dichlorométhane. Le gâteau a été ajouté avec 1000 ml de dichlorométhane, agité et filtré par aspiration. Les phases organiques ont été combinées, lavées avec de la saumure saturée et séchées sur du sulfate de sodium. Le dessicant a été séparé par filtration et concentré pour obtenir le premier intermédiaire 2-nitro-4- (lH-pyrrol-l-yl) aniline.
2. Prendre 120,0 g du premier intermédiaire obtenu ci-dessus et 348 g (1,182 mole) de SnCl2.2H2O dans 1200 ml d'éthanol, et chauffer à reflux pendant 1 h. La réaction est surveillée par CCM. L'éthanol a été éliminé par distillation sous pression réduite. 1200 ml d'eau ont été ajoutés au résidu et le mélange a été ajusté à pH 9 avec du NaOH à 5% sous agitation. 1200 ml de dichlorométhane ont été ajoutés, agités, filtrés sous aspiration et la couche aqueuse a été extraite une fois avec du dichlorométhane. Les couches organiques ont été combinées, lavées avec de la saumure saturée et séchées sur du sulfate de magnésium. Le desséchant a été séparé par filtration et concentré pour donner l'intermédiaire 4- (1H-pyrrol-l-yl) -1,2-phénylènediamine en tant que deuxième étape.
3. Prendre 90,0 g du second intermédiaire obtenu ci-dessus, 20,8 g de NaOH et 900 ml de méthanol. Après dissolution, ajouter CS231.5 mL. Chauffer et chauffer à reflux pendant 2 h. Une grande quantité de solides jaunes est générée. La surveillance CCM est terminée. 300 ml d'eau ont été ajoutés et le pH a été ajusté presque à la neutralité avec de l'acide acétique. Le methanol a été distillé et filtré par aspiration pour donner un troisième intermédiaire 5- (lH-pyrrol-l-yl) -2-mercaptobenzimidazole.
4. Prendre la troisième étape intermédiaire 100,0 g obtenue ci-dessus, et dissoudre le NaOH 37,1 g dans 1000 ml de méthanol et chauffer à 50 ° C pour le dissoudre. Prenez le 4-méthoxy-2-chlorométhyl-3-méthyle. 96,5 g de chlorhydrate de pyridine ont été dissous dans 1000 ml de methanol et la solution a été ajoutée à la solution réactionnelle. Après chauffage au reflux pendant 1,5 h, une grande quantité de matières solides jaunes a précipité et la réaction a été contrôlée par CCM. On a ajouté 2000 ml d'eau au mélange réactionnel, on a agité pendant 30 minutes, filtré par aspiration, on a lavé le gâteau de filtration avec de l'eau et on a séché le composé cible pour obtenir du 5- (1H-pyrrol-l-yl) -2- [ [(4-méthoxy-3-) méthyl-2-pyridyl) -méthyl] méthylthio] benzimidazole Numéro CAS: 172152-35-1.

Thera. Catégorie : Anti-cancer

Numéro de Cas .: 172152-35-1

Synonyme: 2 - [[(4-méthoxy-3-méthyl-2-pyridinyl) méthyl] thio] -6- (1H-pyrrol-1-yl) -1H-benzimidazole; 5- (1H-pyrrol-1-yle) ) -2 - [(4-méthoxy-3-méthyl-2-pyridyl) -méthylthio] -1-hydro-benzimidazole

Masse moléculaire:

Formule moléculaire: C19H18N4OS

Dosage: ≥98.%

Apparence: blanc Cristallin solide

Emballage : exportation digne emballage

Fiche de données de sécurité : Disponible sur demande